中科固能科研进展：硫脲煅烧SN掺杂软碳负极高性能硫化物全固态电池

长期以来，由于Li枝晶的快速生长导致的库仑效率低、寿命短、倍率性能差等问题一直阻碍着全固态Li金属电池（ASSLMB）的发展。基于此，中科院物理所吴凡团队联合中科固能新能源科技有限公司，通过硫脲煅烧法设计/开发了一种扩大层间距的多扩散通道N、S掺杂软碳，用于制造无枝晶的负极。由于扩大层间距可以提高Li⁺的层内传输速率，而掺杂N,S又可以促进Li⁺的层间传输，因此可以改善体相扩散（而不仅仅是表面扩散）动力学，进而降低局部电流密度，抑制Li枝晶的生长，提高倍率性能。由此产生的全固态Li金属电池实现了创纪录的高电流密度（15 mA cm^-2）、高面容量（20 mAh cm^-2）、高能量密度（403 Wh kg^-1）和超长循环寿命（13,000次）。软包电池的能量密度高达305 Wh kg^-1，这是全固态Li金属电池实际应用中的关键突破。该成果以“Soft Carbon-Thiourea With Fast Bulk Diffusion Kinetics For Solid-State Lithium Metal Batteries”为题发表于Advanced Materials (IF=32.086)，通讯作者为中科院物理所吴凡研究员，第一作者为中科院物理所王志轩博士后。

全固态电池（ASSB）因其本征高安全性和潜在的高能量密度，已被广泛认为是下一代储能技术。为了实现全固态电池，人们探索了各种固态电解质体系，其中硫化物固态电解质（SSE）因其最高的离子电导率（1-25 mS cm^-1）、理想的机械性能以及与活性材料更好的界面接触而成为最有前途的体系之一。金属Li因其最低的氧化还原电位（与标准氢电极相比为-3.04 V）和超高的比容量（3860 mAh g^-1）而被视为"圣杯"负极。因此，带有硫化物固态电解质和金属Li负极的硫化物全固态金属Li电池是最有希望实现高安全性和高能量密度目标的解决方案。

然而，Li金属负极的应用面临着巨大挑战。受限于纯Li金属箔的低比表面积，Li枝晶在大电流下很容易穿透无机硫化物固态电解质，这大大限制了ASSLMB的高倍率充放电能力。Li枝晶的生长通常会导致死Li的形成，进而导致库仑效率低和循环寿命短，这些都长期限制了ASSLMB的发展。Li枝晶的生长有以下原因。首先，Li的低结合强度/表面能和高流动性使其容易发生一维晶须生长。此外，Kasemchainan等人的研究表明，金属Li在剥离过程中容易在SSE内形成空隙。这将导致界面接触不良、界面电阻大、电荷分布不均匀和过电位高，从而促进Li枝晶的形成。为了解决界面问题，研究人员开发了许多界面保护层来加以改进。例如，ZnO, Al₄Li₉, LiF、Ag-C和石墨层用于润湿界面并提供Li沉积位点。然而，ASSLMB所能达到的电流密度和面容量仍远低于商业应用的要求。这主要是因为Li枝晶的形成还取决于电极周围Li⁺的还原速度及其补充速度。在高电流密度下，由于Li⁺还原成Li的速度更快，Li枝晶成核/生长的几率大大增加。如果Li⁺没有得到及时补充，局部电荷就会累积，从而诱发Li枝晶的生长。ASSLMB中的Li沉积只发生在负极-SSE界面，这进一步增加了电荷积累的风险，限制了ASSLMB的倍率性能。Li沉积在负极-SSE界面的主要原因是Li⁺在负极中的扩散系数较低，导致Li⁺向负极内部的传输速度缓慢，并在界面上与电子直接结合。在以前报道的有关Li金属负极的研究中，Li的沉积行为几乎总是以二维方式沉积在Li负极和SSE的界面上。这导致局部电流密度过大、体积变形以及Li枝晶的最终快速生长。因此，构建具有高扩散系数和多维扩散模式的保护层，引导Li以三维方式沉积而不是局限于界面，是抑制Li枝晶生长的有效方法。三维沉积可以均匀化电场分布，降低局部电流密度，解决Li⁺补充不足的问题，从而有效提高临界电流密度，抑制Li枝晶的生长，提高倍率性能。

为了克服这一挑战，中科院物理所吴凡团队联合中科固能新能源科技有限公司，设计了一种通过硫脲煅烧获得的S、N掺杂软碳（SC-TU），它具有大层间距和高离子扩散系数/导电率，可利用分子隧道策略保护Li金属负极。与石墨相比，作为负极材料的软碳具有更大的层间距。使用硫脲对其进行进一步煅烧，生成氨（NH₃）和硫化氢（H₂S）。NH₃分子的直径略大于软碳的层间距，因此在煅烧过程中，热的NH₃分子可以进一步扩大软碳的层间距，促进Li⁺的扩散。此外，H₂S 和NH₃分子还能在煅烧过程中攻击C-C键，增加软碳的无序度，形成C-N 键和C-S 键。如图1a-c所示，缺陷可以实现Li⁺在碳层之间的跨越，增加传输路径，而C-N 和C-S键可以进一步降低Li⁺的传输能垒，从而显著提高Li的扩散速率。因此，Li⁺能够扩散到整个软碳层，获得电子形成金属Li。它不会像软碳那样只沉积在软碳和SE 的界面上（图1d）。这种在软碳层内部沉积Li金属的方式可以有效降低负极的局部电流密度，防止电荷积累，从而可以及时补充Li⁺，避免Li枝晶的生长。因此，采用SC-TU 负极的ASSLMB在超高电流速率（30C、15 mA cm^-2）下具有出色的循环能力（13,000次循环），其电化学性能打破了记录。此外，这种负极系统还能使ASSLMB具备长期循环能力，并具有较高的面容量（3 mAh cm^-2）和电流密度（6 mA cm^-2），应用前景广阔。该系统还实现了超高的电池级能量密度（403 Wh kg^-1）、面积容量（20 mAh cm^-2）和软包电池的高能量密度（305 Wh kg^-1），证明了ASSLMB优异的电化学性能及其显著的应用前景。

SC-TU-Li负极中的Li电镀行为

图1.SC-TU-Li的示意图和表征。(a、b、c、d) SC-TU 和(i、j、k、l) SC 负极的Li沉积示意图。在4 mA cm^-2的电流密度下沉积3 mAh cm^-2金属Li后（e、f、h）SC-TU/LPSCl界面、（g）SC-TU层、（m、n、p）SC/LPSCl界面和（o）SC层的截面SEM 图像。

为了验证实验设计，在4 mA cm^-2的电流密度下沉积3 mAh cm^-2的金属Li后，用扫描电镜观察了SC 和SC-TU（SC与TU 的质量比为1:0.5）夹层的形态。图1e-f 和1m-n中的横截面图像清楚地显示了电解质层、保护层和Li金属层。SC和SC-TU的保护层厚度约为30微米。为便于观察，图1f 和n 被着色并显示在图1h 和1p中，其中蓝色和黄色部分分别代表负极和电解质。可以看出，Li沉积后的SC-TU负极非常致密，没有观察到颗粒间的空隙。从放大的图1g可以看出，金属Li沉积在SC-TU颗粒表面，颗粒间也充满了金属Li。至于沉积前的SC-TU 层（图S1），观察到大量空隙，表明Li金属沉积在SC-TU负极的空隙中。金属Li沉积在空隙中可以大大增加金属Li的沉积点，从而有效降低局部电流密度，抑制Li枝晶的形成。相反，未改性SC的扩散系数很低，因此Li⁺，倾向于直接在SC层和电解质层之间的界面上获得电子，形成Li枝晶并刺穿电解质（图1i-l）。从图1m、n、p可以清楚地看到，大量Li枝晶穿透了电解质。图1o 是SC 夹层的横截面SEM 图像，显示SC负极内部存在许多没有Li金属的空隙。这表明大量Li⁺未能扩散到SC负极内部，而是直接在SC 和SSE的界面上获得电子，形成Li枝晶。

SC-TU-Li负极的表征

图 2a 中的 XRD 显示，与 SC 相比，SC-TU 的峰值位置向左偏移了 0.6°，这表明用硫脲煅烧后，软碳的层间距变宽了。同时，半峰宽从 7.9 增加到 9.9，这表明产生的缺陷导致晶粒尺寸减小，图 2b 中的拉曼图进一步证明了这一点。不难看出，ID 与 IG 的比值从 1.10 增至 1.33（图 2b），表明无序结构增加，这意味着石墨结构被破坏，产生了缺陷。^{[31, 36-37]}.缺陷的产生有助于Li⁺ 实现层间传输，从而提高Li⁺ 的传输速率。同时，缺陷在碳表面形成电子波散射中心，影响电子转移，降低软碳的导电率（图 2c）。^[37-38].图 2 d-f 为 SC-TU 薄膜的 XPS 图。碳谱可分为四个峰，分别是 C-C（284.6 eV）、C-S（286.0 eV）、C-N（288.5 eV）和 C-F（292.4 eV）。^[15].C-F 来自薄膜形成过程中使用的 PTFE，而 N 光谱可分为吡啶 N（399.1 eV）、吡咯 N（400.9 eV）和 N-O（404.8 eV）。^[39-41].S 光谱可分为 C-S (163.2 eV)、SO₄^2- (167.4 eV) .^[42-44].因此可以推断，硫脲的煅烧过程会打断部分 C-C 键，形成 C-S 键和 C-N 键。结果表明，掺杂 S、N 的 C 能有效降低Li⁺ 跃迁的能垒。^[32]层间距的增加可以促进Li⁺ ，从而提高 SC-TU 的Li⁺ 。图 2g 显示了 PITT 测量的 SC 和 SC-TU 在 0-0.1V 电压范围内的Li⁺ 扩散系数。不难发现，SC-TU 的Li⁺ 扩散系数是 SC 的 2~3 倍。因此，SC-TU-Li 负极也获得了更高的交换电流密度（图 2h）和更小的过电位（图 2i），有利于金属Li的均匀沉积。图 2h 中的 Tafel 曲线显示，SC-TU-Li 负极的交换电流密度比 SC-Li 负极高 10 倍。

采用SC-TU-Li负极的电池的电化学性能

图2d 显示了SC-TU-Li、SC-Li和Li负极的临界电流密度(CCD)，其中使用了面积容量为0.25 mAh cm^-2的恒定容量测试方法。SC-TU-Li负极的CCD 最高（达36 mA cm^-2），而SC-Li 和Li 负极的CCD 仅分别为12 mA cm^-2和4 mA cm。同时，还探讨了硫脲和SC 不同比例的CCD。不难发现，CCD随硫脲量的增加而增大。当比例超过1:0.5 时，CCD略有下降，这可能是由于硫脲煅烧后残留的杂质较少。此外，SC-TU-Li对称电池可在电流密度为20 mA cm^-2、面积容量为0.5 mAh cm^-2的条件下稳定循环超过18,000 次（900 h）（图3c），而SC-Li 和Li对称电池则会立即短路。在2 mA cm^-2的条件下，SC-TU-Li对称电池可循环750 次以上（2 mAh cm^-2，图2f），而SC-Li对称电池在循环35 次后就会短路（图2f）。这是由于Li枝晶的生长造成的。图3d 显示了SC-TU 和SC 负极的库仑效率(CE)，其中3 mAh cm^-2的Li首先沉积在无Li离子的负极上，然后在50个周期后完全剥离Li，Li的平均容量为0.5 mAh cm^-2。可以看出，SC负极的过电位在35个循环后开始上升，表明活性Li金属已被完全剥离，LiC₆中的Li开始被去除。因此，SC-TU负极的ACE 为98%，而SC 负极的ACE 仅为94%。

图3.具有超高电流密度的全固态电池。(a)0.25 mAh cm^-2时，不同夹层的对称Li电池的临界电流密度。(b, c) 采用SC-TU 和SC夹层的对称Li电池的循环性能。(e) 0.5 mAh cm 时LCO/LPSCl/SC-TU-Li、LCO/LPSCl/SC-Li和LCO/LPSCl/Li ASSB 的倍率性能^-2。(f) LCO/LPSCl/SC-TU-Li 和(g) LCO/LPSCl/SC-Li 在30 C时的充放电曲线。(h) LCO-LPSCl-SC-TU/Li ASSB 和(h) 30 C 和(i) 50 C时的循环性能。(j)与其他文献中的等效电流密度比较（等效容量≤1 mAh cm^-2）。

由于SC-TU具有更高的交换电流密度，它将具有更好的倍率性能。令人惊奇的是，LCO/LPSCl/SC-TU-Li ASSB 表现出15 mA cm^-2的超高电流密度和70 mAh g^-1的容量，以及12,000次循环且容量保持率达95%的超长循环寿命（图3c）。相比之下，LCO/LPSCl/SC-Li ASSB 的容量在循环2,000 次后衰减为0，从图3f、g中的充放电曲线可以看出，LCO/LPSCl/SC-Li ASSB 在循环过程中极化较大，微短路问题严重，CE只有40-60%。枝晶的生长导致界面副反应增加，形成死Li，从而导致电池极化增加，容量下降。更重要的是，LCO/LPSCl/SC-TU-Li ASSB 还能在50 C 下循环18,000 次（25 mA cm^-2）（图3i）。即使在室温下，LCO/LPSCl/SC-TU-Li ASSB 仍能在5 C 下循环6,000 多次（2.5 mA cm^-2）（图S7），而LCO/LPSCl/SC-Li ASSB 在循环500次后开始出现微短路（图S8）。图3d 总结并比较了文献中ASSB的电流密度，其中SC-TU-Li负极显示出前所未有的电流密度，远远超过了目前ASSB的最高水平。这要归功于S/N掺杂以及层间距的增加，层间距的增加拓宽并增加了Li⁺的传输通道，从而大大增强了Li⁺的扩散。

图4.高面值容量和能量密度的全固态电池。(a)等容量为3 mAh cm^-2的LCO/LPSCl/SC-TU-Li ASSB 的倍率曲线和(b) 循环性能。(c)不同等容量LCO/LPSCl/SC-TU-Li ASSB 的充放电曲线。(d)等容量为15 mAh cm^-2的LCO/LPSCl/SC-TU-Li ASSB 在0.1 C下的循环性能。(e)本研究与其他文献中的等容量比较。(f) LCO/LPSCl/SC-TU-Li ASSB 的充放电曲线，能量密度为403.0 Wh kg^-1。(g)边长为2 厘米的LCO/LPSCl/SC-TU-Li方形袋电池的充放电曲线。(h)能量密度与其他文献报道值的比较。

SC-TU-Li负极不仅具有优异的倍率性能和电流密度，还具有超高的面积容量。如图4a 和b所示，LCO/LPSCl/SC-TU-Li ASSB 能够以3 mAh cm^-2的面积容量和6 mA cm^-2的高电流密度循环200 次，容量保持率达93.8%。在高面积容量（> 1 mAh cm^-2）条件下，ASSLMB可达到6 mA cm^-2的最高值。相比之下，LCO/LPSCl/SC-Li ASSB 在2 C时开始出现微短路（图S10）。这种微短路会导致充电时间显著增加，Li枝晶不断生长，最终会穿透SE层，造成Li的快速耗竭/容量衰减。此外，SC-TU-Li负极还能在超高电容（5、15和20 mAh cm^-2）条件下稳定工作。如图4d所示，LCO/LPSCl/SC-TU-Li ASSB 在0.1C 和20 mAh cm^-2时的比容量为~130 mAh g^-1，远远超过了已报道的全固态、半固态和聚合物固态Li金属电池的最高等容量（图4f）。LCO/LPSCl/SC-TU-Li ASSB 的平均容量为15 mAh cm^-2，在0.1 C 时也能循环50 次（图4e）。

为了展示这种固态Li金属电池系统的实际应用潜力，用聚四氟乙烯粘合剂干轧了阴极和SE薄膜，使其厚度分别为380 微米和180微米。充放电曲线如图所示。充放电曲线如图4g所示。阴极中活性材料的比例为80%，活性材料的面积负载为60 毫克厘米^-2。它的第一周期放电比容量为183.0 mAh g^-1，能量密度高达403 Wh kg^-1（这里的能量密度是根据整个电池材料的质量计算的，包括正极、电解质和负极）。此外，还组装了边长为2厘米的方形袋状电池，其中正极的活性材料比率为70%，活性材料的面积负载为39 毫克厘米^-2。它的第一周期放电容量为173.0 mAh g^-1，能量密度为305 Wh kg^-1，这是迄今为止报告的ASSLMB的最高值（图4g）。如果将SE 薄膜的厚度减小到<50>380 Wh kg^-1。

相场模拟

图5.相场模型的模拟结果。镀Li后（a、b）Li形态和（c、d）Li离子浓度随时间的模拟分布。

为了进一步验证/理解SC-TU的高扩散系数和高交换电流密度对Li沉积行为的影响/机制，通过相场模拟分析了SC 和SC-TU负极的Li沉积过程。如图5 所示，0-15 μm 代表金属Li，Li⁺浓度（C_Li+）为0，金属Li浓度（ξ）为1。15-45 μm 为SC/SC-TU层，初始条件下C_Li+和ξ 均为0。45 μm 以上为固体电解质层，在初始条件下，C_Li+为1，ξ为0。由于SC-TU的离子扩散系数是SC 的三倍，Li⁺能够更快地扩散到SC-TU夹层中。因此，SC-TU层中的C_Li+（图5c）远高于SC 层中的C_Li+（图5d）。此外，SC-TU层具有较高的交换电流密度，可使Li⁺与电子快速结合，在SC-TU夹层中形成金属Li（图5a），从而防止电荷在SSE界面积累。相比之下，由于SC 的Li⁺扩散速率较低，Li⁺很难扩散到C_Li+较低的SC 夹层中（图5d）。因此，Li⁺直接获得电子，并在与硫化物SE层的界面上形成金属Li（图5b）。此外，SC的交换电流密度较低，因此需要较大的过电位来驱动电化学反应，从而导致电子在界面处聚集。离子在高电流密度的作用下被缓慢输送到SC表面，并形成纤维状的Li枝晶。由于Li⁺没有得到及时补充，形成了高浓度梯度（图5d），Li枝晶将成核并长入SE 层（图5b）。

这项工作利用硫脲煅烧软碳，发明了一种具有快速体扩散动力学的多扩散通道软碳-硫脲-Li负极，它能促进金属Li在负极内均匀沉积，从而在超高电流密度下抑制Li枝晶的生长。硫脲在煅烧过程中会产生NH₃和H₂S，热气体分子能够拓宽软碳的层间距，促进Li⁺迁移。NH₃和H₂S 还能攻击C-C 键，形成C-S 和C-N键，增加软碳的缺陷浓度。这丰富了Li⁺的扩散模式，而C-N 和C-S键可以进一步显著提高Li⁺的扩散速率。因此，Li⁺可以快速扩散到整个负极，并在整个区域内沉积，降低局部电流密度，及时补充Li⁺，防止Li枝晶生长。这种Li离子对称电池在0.25 mAh cm^-2时可达到36 mA cm^-2的超高临界电流密度。采用SC-TU-Li 负极和LCO 正极的ASSB 在30 C 条件下循环13,000次后，容量保持率高达95%（15 mA cm^-2）。电流密度和循环寿命均打破了迄今为止固态电池的最高记录（8.6 mA cm^-2和10,000次循环）。此外，它还能在在3 mAh cm^-2的高面容量下，2 C倍率稳定运行200 次（6 mA cm^-2），容量保持率达到93.8%。它还能以15 mAh cm^-2的超高面容量循环，使ASSB的电芯级能量密度达到403 Wh kg^-1。组装后的软包电池能量密度高达305 Wh kg^-1。这项研究的面容量和能量密度也打破了所有已报道的固态Li金属电池记录。最后，这项工作中提出的SC-TU-Li负极由低成本复合材料组成，易于大规模量产。因此，这些令人鼓舞的结果表明，本研究中报告的SC-TU-Li负极在实际应用中具有巨大潜力，是ASSB开发过程中重要的突破。

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作者及团队介绍

第一作者：王志轩，中国科学院物理研究所博士后。主要研究方向为高能量密度硫化物全固态电池负极材料。

合作作者：陈立泉，中国工程院院士，中国科学院物理研究所博士生导师，长三角物理研究中心名誉主任。曾任亚洲固体离子学会副主席，中国材料研究学会副理事长，中国硅酸盐学会副理事长。主要从事电池及相关材料研究，在中国首先研制成功锂离子电池，解决了锂离子电池规模化生产的科学、技术与工程问题，实现了锂离子电池的产业化。近年来，开展了全固态锂电池、钠离子电池、锂硫电池、锂空气电池等研究，为开发下一代动力电池、储能电池及消费类电池等奠定了基础。曾获国家自然科学奖一等奖、中科院科技进步奖特等奖和二等奖，2007年获国际电池材料协会终身成就奖。

合作作者：李泓，中国科学院物理研究所博士生导师，长三角物理研究中心总工程师。主要研究方向为高能量密度锂离子电池、固态锂电池、电池失效分析、固态离子学。提出和发展了高容量纳米硅碳负极材料，基于原位固态化技术的混合固液电解质高能量密度锂离子电池及全固态电池等。目前是科技部和工信部+四五储能和智能电网重点专项实施方案与指南编写组的总体组组长。国际固态离子学会、国际锂电池会议、国际储能联盟科学执委会成员。

通讯作者：吴凡，中国科学院物理研究所博士生导师，长三角物理研究中心科学家工作室主任，共青团常州市委副书记。入选国家级人才计划、中科院人才计划、《麻省理工科技评论》35岁以下科创35人亚太区榜单（MIR-TR35-Asia Pacific）、中科协海智特聘专家、江苏省杰出青年基金。获全国青年岗位能手（共青团中央）、全国未来储能技术挑战赛一等奖、全国先进储能技术创新挑战赛二等奖（国家工信部）、江苏青年五四奖章等荣誉。